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金鸣石油化工有限公司十年专注 抚州临川二氯甲烷、二氯乙烷、氯化苄、环己烷,资源充足,库存大,价位特低。本公司承诺时刻向顾客提供精心制作材质优良的产品,以满足顾客要求。我们的理念是以实际的经营手法为顾客设计生产他们需要的产品,成为国内外使用高标准、高技术、要求的厂商。
标准
GB/T 2093-2011 工业用抚州临川甲酸
抚州临川甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使抚州临川甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
抚州临川甲酸甲酯水解法工艺过程为:(1)甲醇与CO羰基化合成抚州临川甲酸甲酯;(2)抚州临川甲酸甲酯水解生成抚州临川甲酸和甲醇,甲醇循环使用。依工艺的不同特点,该法又可分为Kemira-Leonard工艺、
Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长,以Kemira-Leonard工艺投资更省,工艺过程更为经济合理。
在新技术路线开发方面,其主要研发路线有:
(1)抚州临川甲酸前体-抚州临川甲酸甲酯制备技术,此领域有甲醇催化脱氢法、甲醇氧化脱氢法、CO2与甲醇加氢缩合法、合成气直接合成法等,其中,甲醇羰基化制抚州临川甲酸甲酯工艺和甲醇催化脱氢制抚州临川甲酸甲酯工艺近年来国内外研究较多,有一定工业化应用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成抚州临川甲酸。BIC开发的这项技术采用V-Ti-O催化剂,温度范围约为100~140℃,抚州临川甲酸初始选择性可达到约96%~98%,催化剂产出率达到70g抚州临川甲酸/L·h,
该法已进行了实验室实验和中试。
(3)CO2直接加氢制取抚州临川甲酸。这项技术从90年代中期开始,采用钌系催化剂,在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成抚州临川甲酸。从环保角度来看,这一路线具有一定开发意义,但离工业化还有
较长的距离,仍然处于基础探索阶段。
精制方法
1.无水抚州临川甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水抚州临川甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的抚州临川甲酸,可用邻苯二抚州临川甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。抚州临川甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将抚州临川甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水抚州临川甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将抚州临川甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到抚州临川甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。